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環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)
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室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)
來源:江蘇文杰環(huán)??萍加邢薰?nbsp; 更新時(shí)間:2016/6/8 13:45:29
環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是一種保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可*的方法,環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)監(jiān)測(cè)過程的全面質(zhì)量管理。環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一個(gè)部分,它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,是實(shí)驗(yàn)室自我控制的常規(guī)程序,它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況,以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析中的異常 情況,隨時(shí)采取相應(yīng)的校正措施。
室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)中,空氣中甲醛的檢測(cè)是一項(xiàng)重要檢測(cè)指標(biāo)。甲醛檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制從系統(tǒng)論的角度可以分為采樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和結(jié)果評(píng)價(jià)系統(tǒng)。從把檢測(cè)報(bào)告作為“產(chǎn)品” 的角度,其質(zhì)量控制可看成三個(gè)控制過程,即源頭控制、過程控制和終端控制。做好上述工作是檢測(cè)部門保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可信所必不可少的技術(shù)管理手段和方法。
室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)的質(zhì)量控制的前提,是采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)例如(BG/T18883-2002)中規(guī)定的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚試劑法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法為例,探討其“三個(gè)系統(tǒng)”或稱“三個(gè)過程”的總體框架及其主要內(nèi)容。
一、 采樣系統(tǒng)的質(zhì)量控制
在檢測(cè)地點(diǎn)用采樣器進(jìn)行“現(xiàn)場(chǎng)”采樣,除按標(biāo)準(zhǔn)中要求的采樣布點(diǎn)、采樣方法、采樣儀器 、采樣時(shí)間、采樣流量等內(nèi)容嚴(yán)格執(zhí)行之外,其現(xiàn)場(chǎng)采樣的質(zhì)量控制子系統(tǒng)包括:采樣器流量保證系統(tǒng)、液體吸收管保證系統(tǒng)和其他保證系統(tǒng)。
1、采樣器流量保證系統(tǒng)
(1) 采樣器其生產(chǎn)廠家必須具有CMC資質(zhì),具有廠家的出廠合格證;
(2) 采樣器應(yīng)具有資質(zhì)合格的計(jì)量檢定單位出具的有效檢定證書;
(3) 每次采樣前、采樣后都要按規(guī)定用已檢定的皂膜計(jì)自行進(jìn)行采樣器流量校準(zhǔn),并使其流量準(zhǔn)確度合乎要求;
(4) 采樣器流量校準(zhǔn)應(yīng)對(duì)流量計(jì)、吸收管(含吸收液)及管路連接系統(tǒng)進(jìn)行“負(fù)載”檢定,而每臺(tái)采樣器與對(duì)應(yīng)的一組采樣管做到配套校準(zhǔn)、配套使用;
(5) 吸收管、采樣器及管路連接要先經(jīng)系統(tǒng)密閉性試驗(yàn),確保不漏氣的前提下,再進(jìn)行上述采樣系統(tǒng)的流量的校準(zhǔn):
(6) 在采樣體積計(jì)算時(shí),要按采樣器流量的校正值對(duì)采樣器流量讀數(shù)進(jìn)行校正,并在記錄中有體現(xiàn);
(7) 為避免低溫季節(jié)在流量計(jì)內(nèi)出現(xiàn)水凝結(jié),在采樣系統(tǒng)的采樣管與流量計(jì)之間宜連接一支干燥管;
(8) 采樣過程應(yīng)保證采樣器流量計(jì)的“浮子”保持穩(wěn)定,不跳動(dòng)。
2、液體吸收管保證系統(tǒng)
(1) 液體氣泡吸收管加入吸收液之前要充分洗凈,無空白值。
(2) 檢查液體吸收管的進(jìn)氣管口下端(噴嘴)應(yīng)無損壞,其下端距吸收管底部不得超過5mm.
(3) 檢查吸收管進(jìn)氣管與管座插口磨口之間應(yīng)嚴(yán)密不漏氣,并對(duì)應(yīng)編號(hào),不得各吸收管之間混用。
(4) 動(dòng)力采樣時(shí),吸收液上升的氣泡液面不宜高過緩沖球體高度的中間部位,以避免吸收液沫流出造成樣品損失。
(5) 液體吸收管采樣時(shí)要垂直放置,采樣后要用樣品液(少量)洗進(jìn)氣管3次,將進(jìn)氣管內(nèi)壁上附著的樣品吸收液一并合到樣品液中。
(6) 采樣吸收液的配制應(yīng)在甲醛空白值低的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中配制和加入吸收管。吸收液應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確配制。
(7) 采樣結(jié)束后,將樣品倒入分析用的密封試管中或?qū)⑽展苓M(jìn)出氣管口密封,迅速移出采樣點(diǎn),送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行顯色測(cè)定。
(8) 采樣時(shí)間長(zhǎng)、采樣時(shí)空氣溫度較高時(shí)必然造成吸收液的明顯蒸發(fā),在吸收樣品液移入帶5ml刻度的10ml比色管后,可用少量吸收液洗吸收管并轉(zhuǎn)移至比色管至5.00ml刻處(此比色管應(yīng)進(jìn)行體積校正)。
(9) 液體采樣管采樣效率的評(píng)價(jià):按采樣效率測(cè)定要求,串聯(lián)2(或3)個(gè)采樣管進(jìn)行采樣,然后分別進(jìn)行顯色測(cè)定,其第1采樣管吸收液的采樣效率應(yīng)大于90%.
3、其他保證措施
(1) 空白檢驗(yàn):在一批現(xiàn)場(chǎng)采樣中,應(yīng)留有兩個(gè)采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對(duì)待,作為采樣過程中空白檢驗(yàn),若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢。
(2) 平行雙樣試驗(yàn):每次平行采樣,測(cè)定之差與平均值比較的相對(duì)偏差不超過20%.
(3) 現(xiàn)場(chǎng)采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積:在計(jì)算甲醛含量時(shí),按GB/T16129-1995 中結(jié)果計(jì)算的公式進(jìn)行換算。
(4) 現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄:按GB/T18883-2002的要求,所設(shè)計(jì)的現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄表,應(yīng)包括:采樣時(shí)的現(xiàn)場(chǎng)情況、各種污染源、采樣日期、采樣時(shí)間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對(duì)濕度、空氣流速以及采樣者對(duì)采樣過程控制情況進(jìn)行詳細(xì)記錄并簽字,并隨樣品一同報(bào)實(shí)驗(yàn)室交接。
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